Содержания окиси

Рубрика: Основная |

С ее помощью возможно определение всех выделенных из образца газов. Известно, что форма пиков на хроматограмме зависит от длительности ввода разделяемой газовой смеси в газ-носитель хроматографа. Если смесь не разбавлена и вводится быстро, пики, соответствующие разделенным компонентам смеси, получаются острыми и высота их (в определенных пределах) пропорциональна количеству компонента. При медленном вводе пробы условия хроматографического разделения ухудшаются, пики размываются, становятся пологими, могут налагаться друг на друга. Для пологих пиков количеству компонента соответствует не высота, а площадь, заключенная между кривой, образующей пик, и нулевой линией. Точность анализа газов при этом ухудшается.

Быстрый ввод пробы из печи восстановительного плавления в хроматограф можно осуществить, применяя следующие приемы.

Вы хотите купить длинную юбку? Переходите на наш сайт и заказывайте одежду с доставкой на дом.

Плавят образец в изолированном объеме печи. (Объем печи и давление газа в ней до начала нагрева известны.) После остывания тигля и перемешивания газа внутри печи отбирают аликвотную часть газовой смеси (~5 см3) и вводят ее в хроматограф. Это можно сделать с помощью часто используемого в газовой хроматографии крана-пробоотборника. Емкость для отбора пробы, обычно представляющую собой петлю из трубки, вакуумируют и сообщают с печью. Затем поворачивают кран-дозатор таким образом, что содержимое петли выдувается в хроматограф газом-носителем, используемым для хроматографического разделения. Анализ аликвотной части выделенной газовой смеси требует высокой чувствительности детектора газового хроматографа или работы с большими навесками анализируемых металлов (более 1 г).

Образец плавят в печи, промываемой газом-носителем. Выделенные газы выносятся из печи и поглощаются из потока газа-носителя небольшим количеством сорбента. Переводят сорбент в поток газа-носителя, поступающего в хроматограф, и, нагревая сорбент, быстро десорбируют анализируемую газовую смесь. Газовая схема прибора для восстановительного плавления с хроматографическим анализатором и с узлом для концентрирования выделенных газов (положение кранов на схеме соответствует стадии хроматографического анализа десорби-рованной смеси).

Вы должны войти, чтобы оставить комментарий Войти