Метод нагрева

Рубрика: Основная |

Результаты прямого определения растворенного азота совпали с данными косвенного метода, в котором общее содержание азота было найдено методом Къельдаля, содержание в виде нитридов определено галоид-эфирным методом, а содержание растворенного азота — по их разности. При содержании растворенного азота, равном (1,5-5)-10~3 вес. %, относительное стандартное отклонение результатов анализа ~ 6-20%. Авторами работы показано, что в установленных ими оптимальных условиях выделения азота, кроме нитридов алюминия и кремния, устойчивы нитриды хрома, ванадия, циркония, титана и ниобия.

Содержание водорода в металле обычно мало. Так, примерные количества водорода составляют в алюминии 0,1-1,0 мл, в стали 1-10 мл, в титане 10-500 мл на 100 г металла. Измерение малых количеств водорода, разбавленных инертным газом или азотом, представляет определенные трудности. Известны методики для одновременного определения кислорода, азота и водорода из одного образца. Однако благодаря особенностям выделения и измерения количества водорода его предпочитают определять отдельно от других газов. Водород может быть выделен из твердого образца металла при сравнительно низких температурах.

Низкая температура выделения обеспечивает ряд преимуществ: уменьшается поправка холостого опыта, образец практически не испаряется и не образуются возгоны, способные поглощать водород; для проведения процесса могут быть применены простейшие кварцевые печи с внешним нагревом. Выделяющийся газ содержит в основном водород. Кислород и азот выделяются неполностью и тем в меньших количествах, чем ниже температура. Так, газ, выделенный из нагретого до 600-700° С образца стали, содержит 90-95% водорода. Однако длительное выделение водорода из твердого металла (~ 1 час из образца стали весом в 50 г) заставляет повышать рабочую температуру. При выборе температуры следует учитывать возможность побочных реакций взаимодействия водорода с азотом, СО(С02) и углеродом на поверхности образца, в результате которых часть водорода может перейти в газообразные химические соединения, не определяемые используемым газоанализатором.

Вы должны войти, чтобы оставить комментарий Войти