Другие приемы для взвешивания порошков и ввода в тигель печи, как, например, предварительное прессование, заворачивание в металлическую фольгу или применение металлических капсул, снижают производительность и точность анализа. Как видно, основные требования к методу анализа, используемому для определения газов в порошках, заключаются в высокой производительности и удобстве манипуляции с порошкообразными образцами. По данным авторов, методом, отвечающим указанным требованиям, является импульсный нагрев образцов в закрытых графитовых капсулах приблизительно до 3000° С в атмосфере инертного газа. Графитовую капсулу предварительно дегазировали в печи, нагревая 2-3 импульсами тока в течение 3 сек. Затем капсулу вынимали на воздух, взвешивали сначала пустую, затем с порошком и вновь устанавливали в печь импульсного нагрева. Печь вакуумировали, заполняли аргоном и выделяли кислород из образца путем однократного импульсного нагрева. Увеличение поправки холостого опыта за счет кислорода, сорбированного капсулой во время загрузки, было невелико, так что требуемая чувствительность анализа достигалась. В случае более чистых по кислороду порошков возможна загрузка капсул в перчаточном боксе с аргоном, сообщающимся с печью. При определении кислорода в трудно восстанавливающихся материалах возможен также предварительный импульсный нагрев уже загруженной капсулы в вакууме или в потоке газа до температуры, недостаточной для восстановления. Это позволяет уменьшить поправку холостого опыта, но ведет к удалению непрочно связанного кислорода (например, в виде сорбированной воды) с поверхности образца.
Достаточно прост и удобен для применения к порошкам метод восстановления водородом, но его производительность невелика.
Как будет показано ниже, среднее содержание газа на поверхности и в объеме частиц порошка можно оценить расчетным путем, исходя из результатов определения общего количества газа в пробах порошка и удельной поверхности проб. Для такого расчета требуются данные точного анализа большого числа проб, что возможно с помощью высокопроизводительного метода определения газов в порошках.
Всего на сайте опубликовано 9082 материалов.
Посетители оставили 0 комментариев.
В среднем по 0 комментария на материал.
Вы должны войти, чтобы оставить комментарий Войти